Identifizierung polarer und neuer biologisch aktiver Rückstände in Lebensmitteln
Der Einsatz von Pestiziden und Tierarzneimitteln hat sich mit der Zeit verändert, sodass statt persistierender zunehmend polare, leicht abbaubare Produkte verwendet werden. Aufgrund ihrer unterschiedlichen physikochemischen Eigenschaften erfordern diese stark polaren Analyten allerdings spezielle analytische Methoden. Außerdem erfassen derzeitige Methoden nur spezifische Substanzen, sodass andere, potenziell schädliche neue Analyten mit biologischer Wirkung (non-targeted analytes) unentdeckt bleiben, obwohl sie in der Probe vorhanden sind. Dieser Problematik nahm sich nun das Projekt CONFIRMS (Contaminant analysis in Food by Liquid Chromatography Mass Spectrometry: towards a generic extraction and screening for pesticides and veterinary drugs) an und entwickelte Verfahren zur Analyse hochpolarer und neuer Kontaminanten in Lebensmittelproben mittels Flüssigkeitschromatographie (LC) in Kombination mit unterschiedlichen massenspektroskopischen (MS) Detektoren. Für die Zielanalysen wurden verschiedene Arten von Kontaminanten ausgewählt, darunter 14 wichtige Vertreter aus der Gruppe der hochpolaren Aminoglykosid-Antibiotika (AG) sowie mittelpolare Pestizide. Beide Gruppen hochpolarer Kontaminanten wurden mit Obelisc R analysiert, einer zwitterionischen stationären Phase (hydrophilic interaction liquid chromatography, HILIC). AG wurden aus Leber-, Milch- und Honigproben mit einem säurehaltigen Gemisch und Festphasenextraktion (SPE) mit polymeren schwachen Kationenaustauschern extrahiert und das Verfahren validiert. Mit saurem Methanol wurden aus Obst und Gemüse mittelpolare Pestizide extrahiert und mit dispersiver SPE gereinigt, um die Empfindlichkeit des MS-Detektors zu erhöhen. Auch eine andere Familie von Kontaminanten (quartäre Ammoniumverbindungen, QAV) wurde in das Projekt aufgenommen, da sich immer wieder hohe Rückstände in Lebensmitteln finden. Sie wurden aus Pflanzen mittels gepufferter QuEChERS-Methode (AOAC 2007.01) ohne Clean-up extrahiert. Nach Validierung des Prozesses wurden fünf Quantifizierungsmethoden verglichen, um Matrixeffekte zu vermeiden, wobei die genaueste Methode die nichtlineare Standardaddition war. Die Projektarbeit umfasste auch Schulungen für die Non-target-Analyse von Wasserproben und deren anschließende Auswertung. Auf drei internationalen Konferenzen wurden Chemikern, Veterinärmedizinern und Gesetzgebern die von CONFIRMS entwickelten Techniken zur Kontrolle kritischer hochpolarer Analyten vorgestellt. CONFIRMS entwickelte Verfahren für den Nachweis dreier Gruppen von hochpolaren Pestiziden und Tierarzneimitteln in Lebensmitteln, die direkt in amtlichen Labors mittels Target- und Non-target-Analyse durchgeführt wurden.
