L’identificazione di residui polari e non bersaglio negli alimenti
L’uso di pesticidi e farmaci veterinari ha subito variazioni nel tempo, passando da prodotti più persistenti a prodotti più polari prontamente degradabili. A causa delle loro caratteristiche fisico-chimiche diverse, questi analiti altamente polari richiedono metodi analitici specifici. Inoltre, i metodi attualmente esistenti raccolgono soltanto dati relativi a composti bersaglio, per cui altri analiti non bersaglio potenzialmente nocivi non vengono rilevati, nonostante la loro eventuale presenza nel campione. Tali problematiche sono state affrontate dal progetto CONFIRMS (Contaminant analysis in Food by Liquid Chromatography Mass Spectrometry: towards a generic extraction and screening for pesticides and veterinary drugs), che ha sviluppato procedure per analizzare contaminanti altamente polari e non bersaglio in campioni di alimenti, tramite cromatografia liquida (LC) unita a diversi rilevatori di spettrometria di massa (MS). Per l’analisi di bersaglio, sono stati selezionati diversi tipi di contaminanti, tra cui quattordici aminoglicosidi (AG), un’importante famiglia di antibiotici altamente polari e pesticidi molto polari. Entrambi i gruppi di contaminanti altamente polari sono stati analizzati con Obelisc R, una fase stazionaria di cromatografia liquida ad interazione idrofila (HILIC) zwitterionica. Gli AG sono stati estratti da campioni di fegato, latte e miele con miscela acida e un’estrazione in fase solida (SPE) polimerica a scambio cationico debole e la procedura è stata validata. I pesticidi molto polari sono stati estratti da frutta e verdura con metanolo acido e sono stati puliti con SPE dispersiva, per aumentare la sensibilità del rilevatore MS. È stata inserita nel progetto anche un’altra famiglia di contaminanti, composti di ammonio quaternario (QAC), a seguito di ampi ritrovamenti di loro residui su alimenti. Sono stati estratti da piante con la versione QuEChERS tamponata (AOAC 2007.01) senza pulizia. La procedura è stata validata e sono stati messi a confronto cinque metodi di quantificazione per compensare gli effetti matrice; risulta il più accurato in assoluto il metodo di addizione standard non lineare. Le attività del progetto hanno compreso anche la formazione relativa all’analisi non bersaglio di campioni d’acqua e la relativa processazione post-bersaglio. Le presentazioni in occasione di tre conferenze internazionali hanno illustrato a chimici, veterinari e legislatori come si possano usare le tecniche sviluppate da CONFIRMS per tenere sotto controllo analiti altamente polari problematici. CONFIRMS è riuscito a sviluppare procedure per tre famiglie di pesticidi altamente polari e farmaci veterinari negli alimenti, che sono state realizzate direttamente in un laboratorio ufficiale ordinario in approcci bersaglio e non bersaglio.
Parole chiave
Pesticidi, farmaci veterinari, analiti polari, aminoglicosidi, alimenti, composti a base di ammonio quaternario
