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Advances in Spectroscopic Monitoring of Styrene Emulsion Polymerization

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Spektroskopische Verfahren zur Qualitätskontrolle in der Chemie verbessern

EU-finanzierte Forscher haben für wichtige Verbesserungen bei spektroskopischen Verfahren gesorgt, mit denen man um die Mengen an Bestandteilen quantifiziert, die in trüben Proben vorhanden sind. Durch die Minimierung der Streueffekte konnte die Genauigkeit bei verkürzter Analysezeit verbessert werden, wodurch das Verfahren geeigneter für die Onlineanalyse und zur Überwachung chemischer Prozesse wurde.

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Die Infrarotspektroskopie wird auf enorm vielen Gebieten eingesetzt, um die atomaren Elemente, aus denen die Materialien bestehen (qualitativ), und die Mengen zu identifizieren, in denen sie vorkommen (quantitativ). Das Verfahren basiert auf der Tatsache, dass das Spektrum der einzelnen chemischen Elemente vergleichbar mit einem Fingerabdruck ist - keine zwei Elemente haben dasselbe Atomspektrum. Die Nahinfrarotspektroskopie (NIR) ist eine chemische Analysentechnik auf Basis der Spektroskopie im Bereich des kurzwelligen Infrarotlichts und beruht auf der Abhängigkeit des Nahinfrarotbereichs von den durch das System genutzten Wellenlängen. NIR-Spektroskopie ermöglicht ein verhältnismäßig tiefes Eindringen ohne Probenvorbereitung. Dies ermöglicht die Analyse von Bulkware, aber erzeugt auch Probleme mit der Empfindlichkeit im Zusammenhang mit nichtlinearen Partikeleffekten wie etwa der Mehrfachlichtstreuung oder der mehrfach erfolgenden Streuung eines Photons, bevor es erfasst wird. Eines der vielversprechendsten Verfahren für den Umgang mit Streuung basiert auf der Trennung dieser nichtlinearen Streueffekte von der Absorption mittels Anwendung der Strahlungstransporttheorie in Bezug auf die Lichtausbreitung. Man versucht hier, ein Maß für die Absorption zu finden, das unabhängig von der Weglänge (variabel und nur in geringem Maße eingesetzt aufgrund der Mehrfachstreueffekte) ist, und sich stattdessen direkt proportional zu den Konzentrationen der Bestandteile verhält. Europäische Forscher erdachten eine Streuungskorrekturmethodik auf Basis der vorhergehend genannten Anforderungen und initiierten das Asmosep-Projekt ("Advances in spectroscopic monitoring of styrene emulsion polymerization"), um das vorherige Modell zu verbessern, indem nichtlineare Partikeleffekte in den Bulk-Absorptionskoeffizienten einbezogen werden, der zuvor durch Inversion der Strahlungstransportgleichung extrahiert wird. Überdies wollten das neue Verfahren mit der Styrolemulsionspolymerisation als Testfall bewerten. Die Wissenschaftler konzentrierten sich auf die Streuungskorrektur und Kalibrierung, den Messaufbau sowie die Analysezeit. Resultat war ein neuartiges Streukorrekturverfahren zur quantitativen NIR-Analyse trüber Proben mit verbesserter Genauigkeit und Robustheit in einem unbegrenzten Bereich von Streuergrößen. Die Analyse war außerdem schnell genug für Onlineanwendungen sowie die Überwachung und Analyse chemischer Konzentrationen in einer trüben Probe.

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