Señales más fuertes en superficies sólidas
La espectroscopia con resonancia magnética nuclear en estado sólido (SSNMR) es una herramienta de gran utilidad para estudiar la estructura y la dinámica de los materiales sólidos. No obstante, debido a su baja sensibilidad para muchas aplicaciones, es necesario amplificar la señal. La polarización nuclear dinámica (DNP) es una técnica de amplificación que ha sido aplicada con buenos resultados a muestras biológicas en fluidos, y últimamente, en modelos de materiales de sílice. Se aplicó espectroscopia con RMN de superficie mejorada con DNP (DNP SENS) para caracterizar la superficie de los sólidos. Se impregnaron los materiales con soluciones que contienen radicales para atraerlos hacia la superficie y permitir la mejora con DNP de las señales de RMN. El trabajo precursor de unos científicos financiados por la Unión Europea y el proyecto DNP SSNMR STUDIES permitió mejorar el estado de la técnica actual. La motivación fue la necesidad de mejorar los estudios de interacción entre los sitios activos y los analitos. Gracias a esta tecnología será posible desarrollar una nueva generación de catalizadores, materiales de separación y dispositivos de conversión de energía. El primer tema de estudio de los científicos fue la formulación de muestras. Muchos de los radicales estables de la DNP SENS se formularon de manera tal que fueran solubles en agua porque se aplican principalmente a muestras biológicas. El equipo de trabajo demostró que muchas combinaciones de disolventes orgánicos permiten evitar los problemas de hidrofobia o reactividad de los materiales en agua. Los investigadores también formularon agentes químicos innovadores para reducir al mínimo la amortiguación de la señal de RMN por los radicales que pueden anular la mejora de la DNP. Los investigadores utilizaron un nuevo agente químico con disolventes orgánicos identificados previamente y lograron una mejora con la DNP de hasta cien. Esto permitió alcanzar rápidamente el espectro de la RMN y la caracterización completa de las moléculas de la superficie. El equipo de trabajo demostró que estos resultados podían aplicarse al estudio de muchas otras clases de materiales importantes para la industria, incluidas las estructuras metalorgánicas y los productos farmacéuticos. Las técnicas precursoras y las formulaciones diseñadas por las entidades del proyecto promoverán la investigación de los nuevos instrumentos de DNP comerciales que están instalándose actualmente en Europa. Con un mayor desarrollo de materiales novedosos para procesos catalíticos respetuosos con el medio ambiente, procesos de conversión de energía y de purificación, la industria y los consumidores obtendrán importantes beneficios.
Palabras clave
Sólido, resonancia magnética nuclear, polarización nuclear dinámica, superficie mejorada, espectroscopia, catalizadores, radicales