Silniejsze sygnały z powierzchni ciał stałych
Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego stanu stałego (SSNMR) to skuteczne narzędzie do badania struktury i dynamiki materiałów w stanie stałym. Jego niska czułość sprawia jednak, że dla wielu zastosowań niezbędne jest wzmocnienie sygnału. Dynamiczna polaryzacja jądrowa (DNP) to technika wzmacniania z powodzeniem stosowana w próbkach biologicznych w cieczach i ostatnio we wzorcowych materiałach krzemionkowych. Powierzchniowo wzmocniona dynamiczną polaryzacją jądrową spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego (DNP SENS) została zastosowana do scharakteryzowania powierzchni ciał stałych. Materiały impregnuje się roztworami zawierającymi rodniki, aby sprowadzić rodniki w pobliże powierzchni i umożliwić wzmocnienie DNP sygnału NMR. Pionierskie prace finansowanych ze środków UE naukowców i projekt DNP SSNMR STUDIES pogłębiły aktualny stan wiedzy. Motywacją była potrzeba udoskonalenia analiz interakcji między aktywnymi centrami a analitami. Taka technologia pomogłaby w opracowaniu nowej generacji katalizatorów, materiałów separacyjnych i urządzeń do przetwarzania energii. Naukowcy najpierw zajęli się problemem tworzenia próbek. Wiele stabilnych rodników dla DNP SENS wytworzono jako rozpuszczalne w wodzie, uwzględniając przeważające zastosowanie w próbkach biologicznych. Zespół wykazał potencjał wielu kombinacji rozpuszczalników organicznych i rodników, aby uniknąć problemów z hydrofobowością lub reakcyjnością w wodzie. Badacze opracowali również nowatorskie czynniki chemiczne w celu zminimalizowania tłumienia sygnału NMR przez rodniki, które może zniweczyć wzmocnienie DNP. Badacze połączyli nowo wytworzony czynnik chemiczny z wcześniej określonymi rozpuszczalnikami organicznymi w celu wzmocnienia DNP do 100. Umożliwiło to szybkie uzyskanie widm NMR i wyczerpujący opis molekularnych związków powierzchniowych. Zespół zaprezentował jego zastosowanie do badania kilku innych klas ważnych przemysłowo materiałów, w tym struktur metaloorganicznych i farmaceutyków. Pionierskie techniki i preparaty opracowane przez członków projektu będą sprzyjać badaniom nad nowymi komercjalnymi instrumentami DNP instalowanymi aktualnie w całej Europie. Przyspieszony rozwój nowatorskich materiałów dla przyjaznych dla środowiska katalizatorów, procesów przekształcania i oczyszczania energii przyniesie znaczne korzyści zarówno dla przemysłu, jak i dla konsumentów.
Słowa kluczowe
Ciało stałe, magnetyczny rezonans jądrowy, dynamiczna polaryzacja jądrowa, powierzchniowo wzmocniona, spektroskopia, katalizatory, rodniki
