Des signaux plus forts provenant des surfaces solides
La spectroscopie à résonance magnétique nucléaire pour l'état solide (SSNMR, solid-state nuclear magnetic resonance) est un outil puissant pour l'étude de la structure et de la dynamique des solides. Toutefois, sa faible sensibilité rend l'amplification du signal une exigence pour de nombreuses applications. La polarisation nucléaire dynamique (DNP, dynamic nuclear polarisation) est une technique d'amplification appliquée avec succès sur les échantillons biologiques dans les liquides et plus récemment, sur les matériaux en silice. La spectroscopie à résonance magnétique nucléaire de DNP de surface (DNP SENS) a été utilisée pour caractériser la surface des solides. Les matériaux sont imprégnés de solutions contenant des radicaux pour amener les radicaux près de la surface et permettre l'amélioration DNP des signaux NMR. Des travaux révolutionnaires réalisés par des scientifiques financés par l'UE et le projet DNP SSNMR STUDIES ont permis de réaliser d'importants progrès. Cela était motivé par le besoin d'améliorer les analyses des interactions entre les sites actifs et les analyses. Cette technologie devrait contribuer au développement d'une nouvelle génération de catalyseurs, aux matériaux de séparation et à des dispositifs de conversion de l'énergie. Les scientifiques se sont d'abord attaqués à la question de la formulation de l'échantillon. Bon nombre des radicaux stables pour DNP SENS ont été développés pour être solubles dans l'eau étant donné l'application prédominante dans les échantillons biologiques. L'équipe a démontré le potentiel de nombreuses combinaisons de radicaux à solvants organiques pour éviter les questions d'hydrophobicité du matériel ou la réactivité dans l'eau. Les chercheurs ont également développé de nouveaux agents chimiques pour minimiser l'amortissement du signal NMR par les radicaux, ce qui pourrait annuler l'amélioration du DNP. Les chercheurs ont combiné un nouvel agent chimique avec les solvants organiques précédemment identifiés pour une amélioration DNP jusqu'à 100. Cela a permis une acquisition rapide du spectre NMR et une caractérisation complète des espèces de surface moléculaires. L'équipe a démontré son application à l'étude de plusieurs autres catégories de matériaux importantes au niveau industriel, y compris les cadres organiques métalliques et les produits pharmaceutiques. Les techniques et formules innovantes développées par les membres du projet encourageront la recherche dans les nouveaux instruments DNP commerciaux actuellement installés en Europe. Le développement accéléré de nouveaux matériaux pour une catalyse respectueuse de l'environnement, une conversion de l'énergie et des processus de purification présenteront des avantages importants pour l'industrie et les consommateurs.
Mots‑clés
Solide, résonance magnétique nucléaire, polarisation nucléaire dynamique, surface améliorée, spectroscopie, catalyseurs, radicaux
