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Structural and Dynamics Characterization of a New Generation of Single Site Heterogeneous Metathesis Catalysts by Solid-State NMR Spectroscopy

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Segnali più forti dalle superfici solide

Alcuni scienziati finanziati dall’UE hanno dimostrato un’enorme amplificazione di segnale in un potente strumento per l’analisi della struttura delle superfici nei solidi. L’estensione a numerosi materiali di importanza industriale dovrebbe fare in modo che il suo sviluppo proceda più rapidamente.

Tecnologie industriali

La spettroscopia a risonanza magnetica nucleare allo stato solido (SSNMR) è un potente strumento per studiare la struttura e le dinamiche dei materiali solidi. La sua bassa sensibilità però rende necessaria l’amplificazione del segnale per molte applicazioni. La polarizzazione nucleare dinamica (DPN) è una tecnica di amplificazione che è stata applicata con successo a campioni biologici nei fluidi e, più di recente, in modelli di materiali di silice. La spettroscopia NMR amplificata da superfici DNP (DNP SENS) è stata usata per caratterizzare la superficie dei solidi. I materiali vengono impregnati con soluzioni che contengono radicali per portare i radicali vicino alla superficie e permettere un’amplificazione DNP dei segnali NMR. Il lavoro pionieristico degli scienziati finanziati dall’UE e del progetto DNP SSNMR STUDIES ha fatto progredire l’attuale stato dell’arte. Questo è stato motivato dal bisogno di migliorare le analisi delle interazioni tra siti attivi e analiti. Questa tecnologia aiuterebbe lo sviluppo di una nuova generazione di catalizzatori, materiali di separazione e dispositivi per la conversione dell’energia. Gli scienziati si sono occupati prima della questione della formulazione campione. La maggior parte dei radicali stabili per la DNP SENS sono stati sviluppati per essere idrosolubili dato che venivano usati per lo più per campioni biologici. Il team ha dimostrato che numerose miscele organiche solvente-radicale potevano evitare problemi di idrofobia del materiale o reattività in acqua. I ricercatori hanno sviluppato anche nuovi agenti chimici per minimizzare l’attenuazione del segnale della NMR da parte dei radicali che possono negare l’amplificazione del DNP. I ricercatori hanno associato un agente chimico di nuova creazione ai solventi organici identificati in precedenza per un’amplificazione del DNP fino a 100. Questo ha permesso una rapida acquisizione degli spettri della NMR e una caratterizzazione completa delle specie della superficie molecolare. Il team ha dimostrato la sua applicazione allo studio di diverse altre classi di materiali importanti dal punto di vista industriale come le strutture metallo-organiche e i prodotti farmaceutici. Le tecniche pionieristiche e le formulazioni sviluppate dai membri del progetto faciliteranno la ricerca sui nuovi strumenti DNP commerciali che attualmente si stanno istallando in tutta Europa. Lo sviluppo più rapido di nuovi materiali per una catalisi che rispetta l’ambiente, la trasformazione dell’energia e i processi di purificazione porterà grandi benefici all’industria e ai consumatori.

Parole chiave

Solido, risonanza magnetica nucleare, polarizzazione nucleare dinamica, amplificato da superfici, spettroscopia, catalizzatori, radicali

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