Stärkere Signale von festen Oberflächen
Die Festkörper-Kernspinresonanz-Spektroskopie (Solid-state Nuclear Magnetic Resonance, SSNMR) ist ein leistungsfähiges Instrument zur Untersuchung von Struktur und Dynamik von Festkörpern. Aufgrund ihrer geringen Empfindlichkeit ist jedoch eine Signalverstärkung die Voraussetzung für viele Anwendungen. Die dynamische Kernpolarisation (Dynamic Nuclear Polarisation, DNP) ist ein Amplifikationsverfahren, das mit Erfolg an biologischen Proben in Flüssigkeiten und in letzter Zeit an Modell-Siliziumdioxidmaterialien angewendet worden ist. Nun wurde die DNP-oberflächenverstärkte NMR-Spektroskopie (DNP SENS) zur Charakterisierung der Oberfläche von Feststoffen angewandt. Die Materialien werden mit radikalhaltigen Lösungen imprägniert, um die Radikale in die Nähe der Oberfläche zu bringen und so eine DNP-Verstärkung der NMR-Signale zu ermöglichen. Dank der bahnbrechenden Arbeit von EU-finanzierten Wissenschaftlern und des DNP SSNMR STUDIES-Projekts konnte hier der Stand der Technik weiterentwickelt werden. Motivation war die Notwendigkeit der verbesserten Analysen der Wechselwirkungen zwischen aktiven Zonen und Analyten. Ein Technologie dieser Art würde die Entwicklung einer neuen Generation von Katalysatoren, Trennmaterialien und Energieumwandlungsbauelementen unterstützen. Die Wissenschaftler widmeten sich zunächst der Frage der Probenbildung Viele der stabilen Radikale für DNP SENS wurden aufgrund der vorherrschenden Anwendung bei biologischen Proben als wasserlösliche Form entwickelt. Das Team zeigte das Potenzial zahlreicher Kombinationen aus organischem Lösungsmittel und Radikalen auf, um die Probleme mit der Materialhydrophobie oder Reaktivität im Wasser zu umgehen. Die Forscher entwickelten außerdem neuartige chemische Mittel, um die Dämpfung des NMR-Signals durch Radikale zu minimieren, welche die DNP-Verstärkung zunichtemachen kann. Die Wissenschaftler kombinierten ein neu gestaltetes chemisches Agens mit den zuvor ermittelten organischen Lösungsmitteln im Sinne einer DNP-Verstärkung von bis zu 100. Es ermöglichte eine schnelle Erfassung von NMR-Spektren und eine umfassende Charakterisierung molekularer Oberflächenspezies. Das Team führte dessen Anwendung bei der Untersuchung mehrerer weiterer Klassen industriell wichtiger Materialien einschließlich metallorganischer Gerüstverbindungen und Pharmazeutika vor. Die von den Projektmitgliedern entwickelten bahnbrechenden Verfahren und Formulierungen werden die Forschung mit den neuen kommerziellen DNP-Instrumenten fördern, die derzeit in ganz Europa installiert werden. Eine beschleunigte Entwicklung von neuartigen Materialien für eine umweltfreundliche Katalyse, Energieumwandlung und für Reinigungsprozesse wird starke Vorteile für Industrie und Verbraucher gleichermaßen haben.
Schlüsselbegriffe
Festkörper, fest, kernmagnetische Resonanz, dynamische Kernpolarisation, oberflächenverstärkt, Spektroskopie, Katalysatoren, Radikale
