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Pre-standardisation of incremental FIB micro-milling for intrinsic stress evaluation at the sub-micron scale

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Allontanare lo stress dai nanomateriali fin dalla loro progettazione

Il progetto ISTRESS, finanziato dall’UE, ha ideato un nuovo metodo per la riduzione dello stress residuo intrinseco nei materiali nanostrutturati che dovrebbe consentire al settore industriale di migliorare l’affidabilità e la resistenza dei nanomateriali di sintesi.

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I materiali sono tutti caratterizzati da un certo livello di stress residuo, una condizione intrinseca che permane al loro interno ed è solitamente causata dai metodi di produzione. “Per migliorare in modo determinante le prestazioni dei componenti, è necessario controllare e valutare accuratamente gli stress residui. È proprio questo l’obiettivo perseguito dall’iniziativa ISTRESS,” afferma Marco Sebastiani, scienziato dei materiali presso l’Università Roma Tre e coordinatore del progetto ISTRESS. Il progetto triennale, finanziato dall’UE e conclusosi nel 2016, ha sviluppato una serie di metodi finalizzati all’analisi e alla modifica di queste tipologie di stress su scala nanometrica. “Il controllo dello stress residuo rappresenta un fattore estremamente importante ai fini del miglioramento del livello di affidabilità e di resistenza dei nanomateriali,” spiega Sebastiani. Lo stress residuo incide sulle proprietà meccaniche, quali resistenza, aderenza, attrito e usura. Ciò vale specialmente nel caso ad esempio dei film sottili, vale a dire nanomateriali che vengono impiegati nei componenti dei cellulari e nel campo della protesica medica per la sostituzione di ginocchia e anche. “La distribuzione dello stress residuo tra le interfacce incide in modo determinante sui materiali stratificati e, ad esempio, può causare un cedimento prematuro dei rivestimenti delle barriere termiche e delle superleghe nei motori degli aeromobili,” afferma Sebastiani. “La capacità di progettare, misurare e controllare lo stress residuo con una risoluzione inferiore al micron incide profondamente sulle prestazioni di tali componenti,” aggiunge. Il consorzio ISTRESS si è occupato del potenziamento delle tecniche di analisi dello stress residuo su nanoscala. I costi elevati delle tecniche consolidate fanno sì che questi strumenti manchino spesso all’appello nel settore industriale. L’iniziativa ISTRESS mirava a colmare tale divario con un nuovo metodo ad alta risoluzione finalizzato alla misurazione dello stress residuo con una risoluzione spaziale inferiore al micrometro e a costi ragionevoli. I ricercatori hanno sviluppato un metodo in tre fasi che utilizza un fascio ionico focalizzato (Focused Ion Beam, FIB) allo scopo di rimuovere quantità misurate su nanoscala di un materiale testato. Grazie all’utilizzo di un microscopio elettronico a scansione (Scanning Electron Microscope, SEM) e di una tecnica di correlazione di immagini digitali (Digital Image Correlation, DIC), ovvero un metodo di analisi in grado di monitorare i cambiamenti delle immagini, la misurazione dello stress residuo avviene attraverso il rilevamento dei cambiamenti della forma (noti con il nome di “rilassamento”) associati alla rimozione del materiale. La completa automazione del metodo (FIB-SEM-DIC) consente di eseguire misurazioni complete nell'arco di un’ora, attraverso l’utilizzo di microscopi progettati e prodotti dalla società ceca TESCAN (azienda partner a pieno titolo del progetto ISTRESS). Il team ha avviato una collaborazione con due organizzazioni di normalizzazione industriale, il Comitato europeo di normalizzazione (CEN) e il Versailles Project on Advanced Materials and Standards (VAMAS), allo scopo di definire una metodologia standardizzata testata su campioni di riferimento di rilevanza industriale. Il metodo è già stato utilizzato da due partner industriali allo scopo di ottimizzare lo sviluppo di nuovi materiali. L'azienda tedesca Bosch ha ideato un nuovo rivestimento multistrato per le valvole dei sistemi di iniezione dei motori diesel. La messa a punto dei profili di stress residuo ha consentito di ottenere un notevole aumento della resistenza all’usura dei componenti, senza incidere in alcun modo sui costi di produzione. L’azienda multinazionale francese Thales ha provveduto alla messa a punto e al potenziamento delle distribuzioni dello stress in un sistema microelettromeccanico innovativo sviluppato per il settore dell’avionica, ottenendo un miglioramento delle prestazioni senza costi aggiuntivi. Nel caso del settore industriale, questo metodo consente di accedere a tecniche di ottimizzazione di progettazioni considerate in passato svantaggiose dal punto di vista economico. “L’acquisizione di un microscopio FIB rappresenta un’operazione complessa per le PMI. Tuttavia, il livello di automazione che siamo stati in grado di raggiungere consente a queste realtà aziendali di accedervi attraverso un sistema di noleggio giornaliero,” afferma Sebastiani. “Svariate aziende europee esterne al consorzio ISTRESS stanno già utilizzando questo nuovo metodo nell’ambito dei propri piani di sviluppo dei prodotti.”

Parole chiave

ISTRESS, materiali nanostrutturati, film sottili, stress intrinseco, stress residuo, fascio ionico focalizzato (FIB), microscopia elettronica a scansione (SEM), correlazione di immagini digitali (DIC)

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