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Pre-standardisation of incremental FIB micro-milling for intrinsic stress evaluation at the sub-micron scale

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Spannungsfreies Nanomaterialdesign

Das EU-finanzierte Projekt ISTRESS hat eine neue Methode zur Verringerung der für nanostrukturierte Materialien spezifischen Eigenspannung entwickelt, die es der Industrie ermöglichen sollte, Zuverlässigkeit und Festigkeit der hergestellten Nanomaterialien zu verbessern.

In allen Materialien herrschen Eigenspannungen - spezifische Spannungen, die im Material verbleiben und sich üblicherweise aus der Art ergeben, wie sie gefertigt wurden. „Das Leistungsverhalten der Komponenten kann auffallend verbessert werden, wenn die Restspannungen richtig gesteuert und bewertet werden und diesen Punkt hat ISTRESS untersucht“, erläutert Marco Sebastiani, Werkstoffwissenschaftler an der Universität Rom III, Italien, und ISTRESS-Projektkoordinator. Das 2016 abgeschlossene EU-finanzierte Dreijahresprojekt hat Methoden entwickelt, um diese, im Nanobereich vorliegenden Spannungen zu analysieren und zu modifizieren. „Die Kontrolle der Eigenspannung ist ein sehr wichtiger Faktor, damit Zuverlässigkeit und Festigkeit von Nanomaterialien verbessert werden können“, erläutert Sebastiani. Die Eigenspannung beeinflusst mechanischen Eigenschaften wie beispielsweise Festigkeit, Haftvermögen, Abrieb und Verschleiß. Insbesondere ist das bei Nanomaterialien wie etwa den in Mobiltelefonbauteilen eingesetzten Dünnschichten sowie medizinischen Prothetikmaterialien der Fall, die für Ersatzknie und -hüften verwendet werden. „Die Eigenspannungsverteilung über Grenzflächen hinweg kann die geschichteten Materialien stark beeinträchtigen und zum Beispiel zu einem vorzeitigen Ausfall von Wärmeschutzbeschichtungen und Superlegierungen in Flugzeugtriebwerken führen“, sagt Sebastiani. „Eigenspannungen in mikrometerfeiner Auflösung konzipieren, messen und kontrollieren zu können, kann dramatische Auswirkungen auf die Leistungsfähigkeit derartiger Komponenten haben“, fügt er hinzu. Das ISTRESS-Konsortium hat sich vorgenommen, die Eigenspannungsanalyse im Nanobereich zu verbessern. Eingeführte Verfahren sind teuer und stehen daher der Industrie oftmals nicht zur Verfügung. ISTRESS hat den Versuch unternommen, diese Lücke mit einem neuartigen hochauflösenden Verfahren zu füllen, das die Eigenspannung in räumlicher Submikrometerauflösung und insgesamt zu einem vernünftigen Preis misst. Man entwickelte ein dreistufiges Verfahren unter Einsatz eines fokussierten Ionenstrahls (focused ion beam, FIB), um nanoskalige Mengen eines zu prüfenden Materials zu entnehmen. Die Eigenspannung wird mittels Rasterelektronenmikroskop (Scanning Electron Microscope, SEM) und digitaler Bildkorrelation (Digital Image Correlation, DIC), eines Bildveränderungen nachverfolgenden Bildanalyseverfahrens, durch Erfassen der mit der Materialentnahme verbundenen Formänderungen (dem sogenannten Spannungsfreimachen) gemessen. Das Verfahren (FIB-SEM-DIC) ist vollständig automatisiert, so dass die komplette Messung innerhalb einer Stunde durchgeführt werden kann. Dabei kommen Mikroskope zum Einsatz, die vom tschechischen Unternehmen TESCAN (einem vollwertigen ISTRESS-Partner) entworfen und hergestellt wurden. Das Team kommunizierte mit zwei Organisationen für industrielle Normung, dem Europäischen Komitee für Normung (CEN) und VAMAS (Versailles Project on Advanced Materials and Standards), um eine standardisierte Methodik zu etablieren, die an industrierelevanten Referenzproben geprüft wurde. Die Methode wurde bereits von zwei Industriepartnern zur optimierten Entwicklung neuer Materialien eingesetzt. Die deutsche Firma Bosch entwickelte eine neuartige Beschichtung in mehreren Schichten, die bei Ventilen von Dieselmotoreinspritzsystemen zum Einsatz kommen. Mit der Einstellung der Eigenspannungsprofile erreichten sie eine bemerkenswerte Steigerung der Verschleißfestigkeit der Bauteile ohne erhöhte Produktionskosten. Das französische multinationale Unternehmen Thales hat in einem zur Anwendung in der Avionik entwickelten innovativen mikroelektromechanischen System die Spannungsverteilungen abgestimmt und verbessert. Man erzielte ein verbessertes Leistungsverhalten ohne zusätzliche Kosten. Für die Industrie eröffnet diese neue Methode den Zugang zu bislang unrentablen Entwurfsoptimierungsmethoden. „Die Anschaffung eines FIB-Mikroskops ist für KMU schwierig, aber wir haben das erforderliche Automatisierungsniveau erreicht, das den Unternehmen den Zugriff auf dieses Verfahren ermöglicht, indem sie einfach einen Tag FIB-Zeit mieten“, erklärt Sebastiani. „Verschiedene europäische Unternehmen außerhalb des ISTRESS-Konsortiums nutzen bereits diese neue Methode, um eigene Produkte zu entwickeln.“

Schlüsselbegriffe

ISTRESS, nanostrukturierte Materialien, Dünnschicht, Eigenspannung, Restspannung, fokussierter Ionenstrahl, focused ion-beam (FIB), Rasterelektronenmikroskopie, Scanning Electron Microscopy (SEM), digitale Bildkorrelation, Digital Image Correlation (DIC)

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