Określanie struktury cząsteczek organicznych z jak najwyższą rozdzielczością Finansowanie ze środków UE umożliwiło opracowanie i wykorzystania technologii magnetycznego rezonansu jądrowego (NMR) do wyznaczania odległości między związanymi jądrami wodoru w cząsteczkach organicznych w fazie stałej. Energia © Thinkstock Spektroskopia magnetycznego rezonansu jądrowego stanowi potężne narzędzie do ustalania informacji o strukturze cząsteczki lub materiału na podstawie zachowania jąder atomów próbki w polu magnetycznym. Choć konwencjonalne zastosowania dotyczyły przede wszystkim materiałów w roztworze, znaczne postępy w NMR stanu stałego (SSNMR) pozwalają używać tej metody do badania układów biologicznych i receptur farmaceutycznych zawierających cząsteczki organiczne w fazie stałej. Cząsteczki biologiczne często mają szkielet węglowy, czyli łańcuch atomów węgla, z którym są powiązane grupy funkcyjne. Zaproponowano kilka metod pomiaru odległości między tymi atomami węgla umożliwiających uzyskanie informacji o ich trójwymiarowej (3D) strukturze, a tam samym o ich funkcji biologicznej. Ponieważ jednak metody te opierają się na wykrywaniu bardzo rzadkiego izotopu węgla, który aktywnie reaguje na NMR, analizy są zazwyczaj czasochłonne i kosztowne. Celem finansowanego przez UE projektu SSNMRMETHOD było opracowanie nowatorskiej metody SSNMR wykorzystującej obserwację jąder wodoru, będących najpowszechniej występującymi jądrami w przyrodzie. Protony są aktywne magnetycznie i występują obficie, ale ich wykrywanie jest utrudnione z powodu silnych sprzężeń dipolowych, które generują bardzo rozległe, nieustalone sygnały. W ramach projektu opracowano pierwszą metodę SSNMR umożliwiającą bezpośrednie szacowanie międzyjądrowego sprzężenia dipolowego 1H-1H w układach stałych, z którego można wyprowadzić odległości. Unikatową cechą rozwiązań przyjętych w ramach projektu jest innowacyjne podejście, zapewniające ścisłą kontrolę ilości sprężeń dipolowych 1H-1H mających wpływ na eksperyment. Dzięki odpowiedniemu doborowi warunków doświadczalnych, nowa metoda SSNMR umożliwia uzyskanie dokładnych widm protonowych próbek ciał stałych, na podstawie których można niezwykle dokładnie obliczyć odległość 1H-1H dla konkretnych par jąder. Zastosowanie do dwóch układów modelowych pozwoliło uzyskać rozdzielczość 10–50 razy wyższą niż w przypadku innych obecnie dostępnych metod analizy strukturalnej ciał stałych. Wyniki projektu SSNMRMETHOD stanowią istotny postęp w dziedzinie technologii ilościowego określania struktury trójwymiarowej ciał stałych z wykorzystaniem atomów wodoru. Metoda ma bezpośrednie zastosowanie w badaniach farmaceutycznych i po raz pierwszy otwiera drogę do analizy sieci powiązań wodorowych, która stabilizuje strukturę supramolekularną wielu organicznych ciał stałych. Szybka i opłacalna metoda analizy cząsteczek organicznych z wysoką rozdzielczością niewątpliwie zaowocuje odkryciami i innowacjami w licznych dziedzinach, od biomedycyny po energetykę i ochronę środowiska.
